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高分辨气质联用法测定环境空气中的12种多氯联苯类化合物

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高分辨气质联用法测定环境空气中的12种多氯联苯类化合物
时间:2022-08-03 00:52:47     小编:江英兰

1 前言

多氯联苯(PCBs)又称氯化联苯,由德国H.施米特和G.舒尔茨于1881年首次合成。PCBs属于人工合成的氯代芳香烃类化合物,化学式为C12H10-nCln(n10)[1]。PCBs物理化学性质极为稳定,具有良好的电绝缘性和耐热性,曾在工业上广泛使用。但由于PCBs的污染具有广泛性、残留持久,以及通过生物链浓缩对人体的潜在危害等原因,成为社会公害,是公认的全球性污染物之一[2]。其中的12种被世界卫生组织(WHO)认定为具备毒性的PCBs,包括PCB 77,PCB 81,PCB 105,PCB 114,PCB 118,PCB 123,PCB 126,PCB 156,PCB 157,PCB 167,PCB 167及PCB 189。PCBs对人类危害最典型的例子是日本1968年米糠油中毒事件,受害者食用被PCBs污染的米糠油而中毒。

20世纪70年代,人们就开始了分析研究PCBs,如Thomas G.H.等[3]利用GC/MS分析了纸浆中的PCBs,Canada D.C.等[4]通过GC/MS技术讨论了PCBs的分析方法,到目前为止,PCBs的分析研究仍是大家关注的热点[5-6]。前处理和分析方法也趋于多样化,如邱静等采用高效液相色谱对常温存在的19种手性多氯联苯进行了拆分,并对比了5种不同多糖类手性色谱柱的拆分效果[7];郭远明等采用超声波萃取、分散固相萃取净化结合气相色谱电子捕获检测法,建立了快速测定环境土壤或底泥中7种指示性多氯联苯的方法[8]。本文利用高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC/HRMS)联用法测定环境空气中12种PCBs,加标回收率和精密度测定的数据表明,该方法的各项参数能满足实验的要求。

2 实验部分

2.1 仪器和试剂 AutoSpec Premier高分辨磁式质谱仪(美国Waters)、7890A气相色谱仪(美国Agilent)、ASE350快速溶剂萃取仪(美国Thermo Fisher)、Sibata HV-1000R大流量环境空气采样器(日本柴田)、N-1200BV-WD旋转蒸发仪(日本东京理化)。EPA68C PCB标准物质系列(加拿大Wellington)、聚氨酯吸附材料(PUF)、甲苯(分析纯,美国Tedia)、丙酮(分析纯,美国Tedia)、正己烷(分析纯,美国Tedia)、二氯甲烷(分析纯,美国Tedia)、壬烷(分析纯,美国Tedia)、无水硫酸钠(分析纯,国药集团)。

2.2 实验方法

2.2.1 样品的采集和保存 样品采集使用HV-1000R型大流量环境空气采样器,流量为1 000L/min,采样时间约为24h。采样前石英滤膜于400oC下烘烤6h,PUF用丙酮和甲苯分别超声30min。样品运输过程中应密封避光、冷藏保存,途中应避免引入干扰而破坏样品。回实验室后将样品放在事先用有机溶剂清洗过的金属盘中,室温下干燥避光保存,以备提取。

2.2.2 样品预处理 (1)提取:样品使用快速溶剂萃取仪进行提取。将样品填装在萃取池内,加入提取内标,进行萃取。ASE参数如下:系统压力1 500psi、温度100oC、加热时间5min、静态时间6min、溶剂甲苯、冲洗体积60%(萃取池体积)、吹扫150psi 200s、循环3次。(2)脱水:在玻璃漏斗上垫少许玻璃棉,铺加约5g无水硫酸钠,将萃取液经上述漏斗过滤到浓缩器皿中,每次用少量萃取溶剂充分洗涤萃取容器,将洗涤液也倒入漏斗中,重复3次。最后再用少许萃取溶剂冲洗无水硫酸钠,待浓缩。(3)净化:样品首先使用浓硫酸进行液液萃取,然后样品依次通过多层硅胶柱和活性炭柱净化。具体步骤如下:正己烷淋洗活性炭柱,弃去淋洗液;将样品转移至活性炭柱净化,并使用正己烷淋洗,弃去淋洗液。再使用正己烷/二氯甲烷(3∶1,v/v)溶液淋洗活性炭柱,收集淋洗液,此淋洗液中含有PCBs待测组分。将萃取液转入合适体积的旋转瓶子中,用旋转蒸发仪浓缩至1mL左右,以待制样。(4)制样:将淋洗液溶剂转换为壬烷并加入进样内标,定容至50L待测。

2.2.3 仪器条件 气相色谱条件:DB-5MS毛细管色谱柱(60m0.25mm i.d.0.25m film);载气为高纯氦气(纯度99.999%),流速为1mL/min,采用恒流模式;进样口温度:270oC,分流模式:不分流进样,不分流时间为1min;传输线温度:280℃。程序升温条件:柱初始温度75℃,保留2min,以15℃/min升至150℃,保留7min,再以2.5℃/min升至290℃,保留1min。质谱条件:电离方式为Ei模式;分辨率:R10 000(5%峰谷处);电离能量为35eV;Trap电流:650A;光电倍增器电压:350V;离子源温度:280℃;扫描模式:VSIR检测模式(磁场+电场扫描);LockMass。

3 结果与分析

3.1 标准物质谱图 以PCB71为例,12C-PCB71的保留时间为42.45min,13C-PCB71的保留时间为42.42min,如图1所示。

3.2 加标回收率测定结果 根据13C提取内标的测定值,计算加标回收率的范围在79.7%~88.0%,测定结果见表1。

3.3 精密度测定 以PCB71为例,配置1.0ng/mL的标准溶液连续进样7次,RSD为3.1%,详见表2。

3.4 检出限 按照样品分析的全部步骤,重复n(7)次空白加标试验,计算n次平行测定的标准偏差S,当标况采样体积按1 000m3计时,按公式MDL=t(n-1,0.99)S计算方法检出限。12种PCBs的检出限见表3。

4 结论

本文通过快速溶剂萃取仪对采集的样品进行提取,以13C-PCBs为内标物,采用高分辨气质联用法测定环境空气的12种PCBs,检出限、精密度和加标回收率等各项参数能满足实验的要求。

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我国应对气候变化现有多少法律支持? 围绕节能减排和应对气候变化抓紧制定完善相关法律 保护环境和节约资源是我国的基本国策。我国《宪法》对保护环境有明确的规定。根据《宪法》制定的环境资源法律,是中国特色社会主义法律体系的重......
联合监测及耦合分析在矿柱回采中的应用
发布时间:2022-11-08
摘要:某金矿极具开采价值的残留矿柱由于位于地压区,为在保证安全的前提下尽量提高矿柱的回收率;通过对近1年的监测数据综合分析,得知-391m中段的地压成因及显现规律为应力控制的不稳定机制;根据地压成因及规律,选择应力与声发射联......
电气工程与互联网的融合发展方式分析
发布时间:2023-01-16
摘要:电气工程在人们日常生活与生产中起着举足轻重的作用,通过和互联网进行融合发展在一定程度上提升了电气工程设计的质量,可以全面的排查系统故障,使故障检测工作流程更加的简便。文章首先分析了电气工程与互联网的融合发展,然后简单论述了电气工程和互联网融合的发展前景,以期为今后的相关研究提供相应的借鉴。关键词:互联网;电气工程;融合;发展引言电气工程在社会体制中起着承上启下的作用,其具有很强的实践性和综合.........
水锤泵空气罐气体热力学过程的系统辨识
发布时间:2023-06-27
关键词:水锤泵;模型实验;空气罐;系统辨识;输水阀;多变指数;回流 中图分类号:TK12文献标志码:A文章编号: Systemidentificationofthermodynamicprocessfortheairchamberofhydraulicrampump (1.StateKeyLaboratoryofSimulatio......
燃气―蒸汽联合循环供热机组综合管网地理信息系统应用
发布时间:2022-11-27
摘要:燃气-蒸汽联合循环供热机组主要为城市电厂,占地面积较小,各种管网设计较复杂。由于管网设计的要求均为地下布置,以减少占地,因此城市电厂地下综合管网的管理和维护比较复杂,而通过综合管网地理信息系统的应用使布置于地下的综合管网实现可视化,管理可控化,保证地下设备出现问题时可及时处理和防护。关键词:综合管网;地理信息;探测;数据库中图分类号:TP311;TU990.0文献标识码:A文章编号:2095.........
田水中戊唑醇和苯醚甲环唑的测定
发布时间:2022-10-31
摘要:建立了一种新型固相支撑液液萃取-气相色谱/质谱联用检测田水中戊唑醇和苯醚甲环唑农药残留的方法。样品溶液经硅藻土固相支撑液液萃取柱(SLE)吸附后,采用乙酸乙酯洗脱,收集的洗脱液经浓缩后用气相色谱/质谱仪进行测定。戊唑醇和苯醚甲环唑的质量浓度与其峰面积在0.05~5.00mg/L内线性关系良好,最小检出量分别为8.26×10-12g、4.38×10-11g(S/N=5),样品溶液的添加回收率为.........
气象探测环境和设施保护办法(1)论文
发布时间:2013-12-17
第一条 为了保护气象探测环境和设施,保证气象探测工作的顺利进行,确保获取的气象探测信息具有代表性、准确性、比较性,提高气候变化的监测能力、气象预报准确率和气象服务水平,为国民经济和人民生活提供可靠保障,根据《中华人民共和......
五山站观测环境变化对气象数据的影响
发布时间:2022-11-24
【关键词】城市建设;五山站;观测环境;气象数据 改革开放后,广州这座国际化大都市,以惊人的速度飞速发展。人们在享受着城市化带来的种种福利的同时,也深刻感受到其带来的不利影响。快速城市化使得原本位于郊区的气象站渐成牢笼......
空气雾霾污染对城市环境的影响
发布时间:2022-11-20
【摘 要】城市化进程的加速以及市场经济的快速发展,为人民的生活水平得到了大大的改善,但是经济的快速发展同时也是双刃剑,城市中的雾霾天气也是越来越多,为城市环境带来了巨大的隐患。空气质量的恶化,增加了呼吸道疾病的发病率,......
环境地质灾害种类及其防治
发布时间:2023-02-11
1、环境地质的内涵要想明确环境地质的内涵首先要先明确环境的含义,环境一次来源已久,并且国内外的专家与学者对其有不同的认知,比如,我.........
电气自动化中电气工程的融合应用
发布时间:2023-04-28
摘要:随着科学技术和市场需求的不断发展,在电气化工程建设进入一个新台阶的标志就是电气化工程中融合应用自动化技术。简缩了传统电气工程的复杂环节,进而质量和效率能够被提高,而且可以为电气工程节约更多的时间。本文首要针对电气自动化在电气工程中的运用开展剖析,并对其中的理念和发展前景来探究。关键词:电气自动化;融合运用;电气工程电气自动化不光能够对电气系统的运行好坏进行有效的监控,还能大大削减人工操作带来.........
植被与环境空气的相互影响关系
发布时间:2023-05-22
随着工业化进程的加快,人类活动对自然环境的影响越来越大。而环境空气因为工业化进程的加快,导致PM2.5、氮氧化物、二氧化硫、一氧化碳和臭氧对人类健康的威胁逐步加剧,如何减轻这些污染物对人类的危害已经成为一个迫切需要解决的问......
联合国邮票 用少藏多
发布时间:2015-08-24
发行邮票 引起关注 人权、环境、濒临灭绝的物种与和平等,都是世界人民普遍关注的大问题。为了更好地对些问题进行宣传推介,联合国于是在1951年建立联合国邮政 (UNPA),专门负责邮票的发行、宣传等事宜。这是世界上唯一的既不是......
植物墙 室内空气净化“神器”
发布时间:2023-06-11
植物,是天然的净化器。植物也因为其所具有的生态净化功能,成为现代人应对空气问题的上选,人们越来越期待有一款产品能提升并强化植物的整体净化功能。4月25日,在北京人民大会堂一款名为森禾室内植物墙的产品,让记者认识了这样一款......
管教孩子要区分气质类型
发布时间:2023-07-22
有一位妈妈打电话说,她家一个五岁的小男孩,也不知道是什么原因,常常担心家长不要他了。因此,总是与妈妈形影不离,妈妈上哪里他都亦步亦趋,就像个小尾巴似地紧紧跟随着,生怕把他给丢了,甚至不乐意上幼儿园。有时候,就是在妈妈......
常见环境空气项目采样注意事项
发布时间:2023-06-15
对空气的污染包括无机气体的污染和有机气体污染。其中NH3、Cl2、NOX、SOX等是主要的无机气体污染物。有机气态污染物大体上分为挥发性有机物和半挥发性有机物,主要包括:烷烃类、烯烃类、苯系物、卤代烃类、醛类、酮类等。本文将环境监......
适合物联网环境的混合双向匿名认证协议探究
发布时间:2016-10-13
0引言 物联网应该具备三个特征:a)全面感知,即利用RFID、传感器等随时随地地获取物体信息;b)可靠传递,通过各种电信网络与互联网的融合,将物体信息实时准确地传递出去;c)智能处理,利用云计算、模糊识别等各种智能计算技术,对海量数......
浅谈遥感FTIR在大气环境监测中的新发展
发布时间:2023-02-01
随着我们国家经济社会的不断发展,大气环境的污染程度变得越来越严重,尤其是一些具有挥发性物质的污染,不仅严重影响了我们赖以生存的大气环境,还极大程度的危害着我们的身体健康,因此,无论是我们个人还是我们的国家都需要对其引起......
中医分期辨证联合外治疗法治疗小儿肺炎的临床分析
发布时间:2023-07-09
目的 分析中医分期辨证联合外治疗法治疗小儿肺炎的临床应用效果。方法 80例小儿肺炎治疗患儿, 随机分为对照组和研究组, 每组40例。对照组给予一般常规性治疗方法, 研究组在对照组基础上配合中医分期辨证联合外治疗法, 对两组患儿......
增压串行流化床生物质气化制取代用天然气的模拟
发布时间:2015-07-30
摘 要:众所周知,天然气是我国居民与工业不可或缺的能源之一,而随着我国城市化进程和工业产业的不断发展,天然气资源也越来越紧缺。在这一背景下,生物质气化制取代用天然气技术油然而生。本文试图从另一个角度研究Biomass-to-SNG技......
空气质量现况和变化趋势
发布时间:2013-12-18
空气质量现况和变化趋势 空气质量现况和变化趋势 空气质量现况和变化趋势 1锦州市环境空气质量现状分析 1.2污染物浓度年际变化规律如图3所示,SO2、PM10总体上呈现下降的趋势,且下降幅度明显,NO2多年维持同一水平,且远低于......
高效液相色谱法同时测定右旋糖酐发酵液中的多种糖分
发布时间:2022-12-04
右旋糖酐为一种由若干葡萄糖分子脱水形成的无毒无害的高分子聚合物,具有免疫刺激、抗炎症、抗微生物、抗感染、抗肿瘤、抗辐射、降低胆固醇以及治愈创伤等生物学活性。中低分子量的葡聚糖作为血浆补充剂在医学、兽药生产被广泛应用。近......
曲马多联合碳酸利多卡因在绝经后妇女取环中的应用
发布时间:2022-12-13
广大朋友们,关于“曲马多联合碳酸利多卡因在绝经后妇女取环中的应用”是由查字典论文网论文频道小编特别编辑整理的,相信对需要各式各样的论文朋友有一定的帮助!宫内节育器是一种安全、有效、简便、经济、可逆的节育方法,我国育龄妇女......
生物质废弃物催化气化制取富氢燃料气(1)论文
发布时间:2013-12-18
摘 要 利用生物质氢可以实现CO2归零的排放,从根本上解决化石能源消耗带来的温室效应问题,已引起了世界各国研究者的普遍兴趣.介绍了生物质催化气化制取富氢燃料气的研究概况,给出了生物质催化气化制氢的典型流程,讨论了在气化过程中发......
饱和酯类化合物气相色谱保留指数的分子拓扑研究
发布时间:2022-08-07
摘 要 通过对饱和酯类化合物分子结构特征及其气相色谱保留指数(RI)与分子结构间关系的研究,提出了修正的分子极化效应指数(MPEIm),烷基的极化效应指数(PEI),奇偶指数(OEI), 均衡电负性(XP),立体效应指数SVij等拓扑-量子结构参......
论现代纤维艺术与环境空间的关联
发布时间:2023-03-17
【摘 要】纤维艺术在建筑空间中的使用历史悠久。现代纤维艺术的实用性逐渐减弱,从实用艺术领域走向了纯艺术领域。现代纤维艺术参到在现代建筑空间的装饰艺术中,反映了对空间内涵的理解和追求的非常规表现。飞速发展的现代建筑,促进......
电气工程与互联网融合发展前景
发布时间:2019-06-26
摘要:本文以当下电气工程与互联网融合发展趋势为依据,分析电气工程与互联网融合的发展前景,包括低频转变为高频信息传播模式,有利于实现电气设备开关的智能化,促进专业化技术人员的发展,从机床PLC的电气自动化控制、立体仓库的PLC电气控制、发电企业分散管理系统等方面深入说明并探讨电气工程与互联网融合的应用方式,旨在为相关研究提供参考。关键词:电气工程;互联网;发展前景;有效应用1电气工程与互联网融合发展.........
试析可燃气体测定仪的检定
发布时间:2022-08-05
可燃气体爆炸场所,是油库(加油站)安全管理中的薄弱环节,在这一场所的监控中,可燃气体测定仪是必不可少的测量安全手段,也是油库(加油站)重要的安全测量仪表,它的正确合理使用,对油库(加油站)安全监测和延长仪器的使用寿命,具有重......
曝气在环境工程水处理中的应用
发布时间:2017-08-17
摘要:目前,世界上所有现代化水处理工程项目中均有曝气技术的应用。曝气技术是促进水中有机物被微生物有氧分解的一种污水处理技术,它是污水好氧生化处理中的一个重要环节。曝气设备在工作时,通过各种方式将空气和水体混合,使得水中的溶氧量增大。某些曝气设备还可以起到促进池中水体循环、防止污泥沉淀等作用。关键词:环境工程;水处理;曝气技术1曝气设备的分类与运用曝气设备我们最初是应用在污水的处理中,那么曝气技术就.........
高效液相色谱法测定植物油中叔丁基对苯二酚的含量研究
发布时间:2022-09-08
叔丁基对苯二酚(TBHQ)又名叔丁基氢醌、特丁基对苯二酚,是一种酚类脂溶性抗氧化剂。抗氧化剂是指能防止食品成分因氧化而导致变质的一类添加剂,主要用于防止油脂及富脂食品的氧化酸败,以及由氧化所导致的褪色、褐变以及维生素被破坏等......
探讨空气净化技术的应用
发布时间:2015-08-26
【摘要】随着社会和经济的发展,空气的静化问题逐渐引起人们的关注,特别是静电除尘技术被广泛应用以来,相应的一些技术和设备也随之被开发利用,随这着静电除尘技术的空气净化产品出现,不但达到了除尘效果还降低了成本。我们每天呼......
车用液化石油气气质的研究、开发
发布时间:2022-07-21
车用液化石油气气质的研究、开发 车用液化石油气气质的研究、开发 化学与化工论文 更新:2006-4-11 阅读: 车用液化石油气气质的研究、开发 为了推进我市燃气汽车的发展,根据市政府的安排,我们在市公交总公......
浅析探究课“镁在空气中燃烧主要产物的确定”
发布时间:2023-01-13
浅析探究课“镁在空气中燃烧主要产物的确定” 北大附中 秦蕾 论文摘要:探究课是新课程理念指导下构建“知识与技能”、“过程与方法”、“情感态度与价值观”的一种教学模式,学生探究的过程同样是教师探究教法的过程,论文针对探......
氢气在氯气中燃烧实验的封闭式的特征探讨
发布时间:2013-12-18
氢气在氯气中燃烧实验是现行高中化学教材中的一个经典实验(如图1所示)。该实验尽管装置简单,现象明显,但存在着一定的缺陷,即制备、收集氯气和进行氢气在氯气中燃烧实验时,氯气及生成物氯化氢气体容易外逸,污染室内环境,影响师生健康......
电气工程中电气自动化融合技术的运用
发布时间:2019-11-04
摘要:随着社会的迅猛发展,电气自动化融合技术在电气工程中的有效应用极大地减轻了人力资源的使用,在简化操作流程的同时极大地提升了生产运输效率。本文阐述了当前电气工程中电气自动化融合技术的应用,提出了相应的对策,仅供参考。关键词:电气工程;融合技术;应用策略1电气自动化技术在电气工程中的融合及应用1.1在电网调度中的应用城市电网运行是一个非常复杂的系统,电网更是深入到了人们的生活当中,从简单的工作设备.........
物联网及应用分析
发布时间:2023-03-13
物联网是现代信息技术所引起的一场关于物的利用和管理的革命,它打破了现实世界和虚拟世界的壁垒,被普遍认为是继计算机和互联网之后信息技术革命的第三次浪潮,正在改变着每一个人的生活。1物联网概述1999年美国麻省理工学院建立了自动识别中心(Auto-ID),首次阐明了物联网的基本含义。2005年国际电信联盟(ITU)发布的报告中正式引用了物联网的概念。2008年起各国政府开始重视下一代的技术规划,IBM.........
硫酸镁及硫酸镁联合硝苯地平治疗妊高症的效果分析
发布时间:2023-06-22
目的:探讨硫酸镁及硫酸镁联合硝苯地平治疗妊高症的效果。方法:选取我院妊高症患者共78例,随机分为观察组和对照组。给予对照组硫酸镁治疗,给予观察组硫酸镁联合硝苯地平治疗。观察临床效果。结果:观察组总有效率为94.8%,收缩压为......
电气自动化在电气工程中的应用分析
发布时间:2023-03-02
摘要:目前,电气自动化已被广泛应用于电气工程中,且其结合各种具有检测功能及自动控制功能的装置,实现了电气系统的自动管理、调节、控制,以及实时监控,进而保证电气系统的稳定、安全运行。本文首先详细论述了电气工程中电气自动......