风湿关节炎片是由制马钱子、麻黄、当归、续断、桃仁、红花等 17 味药材制成的中药制剂，具有祛风燥湿、活血止痛的功效，用于治疗风湿痹痛、腰腿疼痛、风湿性关节炎等症。制马钱子为方中君药，在风湿类疾病中被广泛使用，但其本身具有较强的毒性，服用剂量不当极易出现中毒反应。风湿关节炎片收载于《中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂》(第三册)，原标准无含量测定方法。笔者参考文献[2-5]对该产品中制马钱子所含有效成分士的宁含量测定方法进行改进，在文献研究基础上建立了 HPLC 法测定风湿关节炎片中士的宁含量新方法，现总结报告如下。
1 实验材料
1.1 仪 器 SHIMADZU LC-10AT 高效液相色谱仪，梅特勒 - 托利多电子分析天平。
1.2 试 剂 士的宁对照品(批号110705-200306，中国药品生物制品检定所提供)，乙腈为色谱纯，水为娃哈哈纯净水，其余试剂均为分析纯。
1.3 药 品 风湿关节炎片(郑州福瑞堂制药有限公司生产，国药准字 Z20121356，批号：130101，130301，130401)。
2 方法与结果
2.1 色 谱 条 件 Hypersil C18 色 谱 柱(5 m，4.6 mm200 mm);流动相为乙腈∶水∶三乙胺[(20 ∶ 80 ∶ 0.5)，用冰醋酸调 pH 至 2.90.2];流速 1.0 mLmin-1，检测波长为 254 nm。
2.2 对照品溶液的制备 精密称取士的宁对照品适量，加甲醇制成每毫升含 40 g 的溶液，摇匀。
2.3 供试品溶液的制备 取供试品，除去薄膜衣，研细末;取细粉 0.5 g，精密称定;加氨水 2 mL 充分润湿，精密加三氯甲烷 25 mL，称定重量，超声处理 1 h(期间每隔 10 min 振摇 1 次，每次 1 min);取出放冷，加三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过;取续滤液 10 mL，水浴挥干;用甲醇溶解并稀释至 10 mL，滤过，即得。
2.4 供试品含量测定与限度确定 按照上述方法，取 3 批成品分别进行含量测定，结果批号 130101 士的宁含量为每片 0.572 mg，批号 130301 士的宁含量为每片 0.598 mg，批号 130401 士的宁含量为每片 0.625 mg。根据 3 批产品测定结果，拟定为本品每片士的宁(C21H22N2O2)含量应为 0.55 ～ 0.65 mg。
3 讨 论
风湿关节炎片在文献中多采用氨水润湿后加三氯甲烷放置过夜，然后进行超声或回流提取的方法制备供试品溶液。经反复操作，发现该步骤对含量测定的重现性和准确性影响很大，考虑该产品为全粉末制剂，其制粒粘合剂为亲水性，先用氨水进行充分润湿后再以三氯甲烷提取更为合理。笔者实际操作发现不放置过夜时即使长时间超声处理也难以将士的宁成分提取完全，而辅以振摇操作，则能很好解决该问题。经上述改进，使含量测定操作时间大为缩短，操作更加简便。
流动相的选择多选用甲醇 - 水 - 醋酸 - 三乙胺系统或乙腈 - 水 - 醋酸 - 三乙胺系统，本文优选后者并发现流动相 pH 值对士的宁峰的分离度有较大影响，经试验确定以冰醋酸将流动相调 pH 至2.90.2，该条件下目标峰可得到满意的分离度。
风湿关节炎片的有效性与日服用的制马钱子量有直接关系。本文通过改进后的方法可将批量生产的成品中士的宁的含量控制在每片 0.55 ～ 0.65 mg，极大地提高了日服用量的精确性，保证了本产品按用法用量服用的有效性和疗效稳定，同时又能直观防范其毒副反应的发生。