通过碱式碳酸铜制备条件的探求和生成物颜色、状态的分析,研究反应物的合理配料比并确定制备反应合适的温度条件,以培养独立设计实验的能力。碱式碳酸铜的制备实验是面向化学专业大一学生开设的一个典型的设计性实验,不仅要保证实验质量,还要让学生掌握独立进行实验设计的方法。《大学化学实验》一书中的碱式碳酸铜制备的实验,采用硫酸铜和碳酸钠溶液进行复分解反应制备碱式碳酸铜,由于反应过程中,条件较难控制, 副反应多, 反应现象差异性不明显,所以学生在优化条件选择时出现较多的判断失误,仅通过颜色及反应速度的快慢是很难准确得出结论的,因此,笔者对本实验进行改进,以达到最佳的反应效果。
一、实验制备方法
1.实验仪器及药品
药品:CuSO4·5H2O(固体),Na2CO3(固体)。
仪器:带标号的试管8个;烧杯(250mL)8个;容量瓶(250mL)2个;25mL移液管2个; 电子天平;恒温水浴锅;抽滤瓶;蒸发皿;布式漏斗(非真空);烘箱;试管架;吸耳球。
2.实验原理
碱式碳酸铜Cu2(OH)2CO3为天然孔雀石的主要成分,呈暗绿色或淡蓝绿色,俗称孔雀绿,在水中的溶解度很小,溶于酸,新制备的试样在沸水中很易分解。加热至200℃即分解。为了适于碱式碳酸铜的生成和分离。根据碱式碳酸铜的性质和铜盐的性质,选用硫酸铜溶液和碳酸钠溶液。在反应过程中,反应温度、反应物浓度及反应物配比对反应物均有影响。
3. 实验过程
分别按合适比例取CuSO4溶液和 Na2CO3溶液各若干毫升, 加热到合适温度后, 将CuSO4溶液倒入Na2CO3溶液, 记录沉淀的颜色和体积变化。沉淀下沉后, 洗涤沉淀数次, 抽滤, 并用少量冷蒸馏水洗涤沉淀至无 SO42-为止, 抽干, 置烘箱中烘干, 称量, 计算产率。
4.反应溶液的配置
二、结果与讨论
1.反应物合适配比探求
通过对比,我们发现反应的最佳配比为1∶1,产率可以达到94.16%。
2.反应温度的探求
经过对比,我们发现反应的最佳温度为75℃,产率可以达到94.12%。
3.碱式碳酸铜制备的最佳设计
三、本实验注意事项
1.反应最佳温度应为75℃,超过后会有褐色沉淀产生,在恒温时需要不停搅拌。
2.沉淀要洗涤干净,滤液中pH=7左右SO42-除完。
3.沉淀应在85℃时烘干2h以上,温度过高Cu2(OH)2CO3会受热分解。
4.若反应后不能观察到暗绿色或淡蓝色沉淀产生,可将反应物保持原样(不可将滤液滤去),静置l~2天,再作观察。
5.反应过程中不可将Na2CO3溶液倒入CuSO4溶液中,应用反滴法。
6.本次实验用布式漏斗(非真空)。