论文关键词:原子吸收光谱法 测定 铝
论文摘要:对铝的原子吸收光谱法测定进行了综述,介绍了测定的方法、测定时的干扰情况和干扰的消除、铝的原子化机理、以及各种测定方法的发展概况和应用领域 。
由于铝在自然界中的广泛存在和它在、冶金、、、等行业的普遍应用,快速、灵敏地检测铝显得十分重要。测定大量铝的最重要的分析方法是EDTA络合滴定法,而测定痕量和微量铝的最重要和应用广泛的分析方法则是分光光度法。此外,色谱法、电感耦合等离子光谱法和红外光光谱法等也获得了应用。由于原子吸收光谱法测定铝具有简单、快速的优点,因此它在测定痕量和微量铝方面获得了越来越广泛的应用,研究铝的原子吸收光谱测定也很有必要。本文就原子吸收光谱法测定铝作一综述。
一 火焰原子吸收光谱法
(一)空气-乙炔火焰原子吸收法
1普通空气-乙炔火焰法
2 氧屏蔽空气-乙炔火焰法
史再新等【2】用氧屏蔽空气-乙炔火焰法测定钢中铝(0.1~10%),分析方法比较简单。结果表明,HNO3对铝略有增感作用,HCL略有抑制作用。共存元素对铝的测定也有影响:Fe、Mo略有抑制作用,Ni、Mn略有增感作用;三氯化钛对铝的吸收有增感作用,并能抑制其它元素的干扰,改善稳定性。但此法耗气量大、噪音高、具有较强的火焰发射。
3 富氧空气-乙炔火焰法
4 空气-乙炔火焰间接原子吸收法
[1](二) 笑气-乙炔火焰原子吸收法
另有报道【6】用笑气-乙炔火焰测7715D高温钛合金中的铝,笑气-乙炔火焰的特征浓度为1㎎/L·1%,在溶液中检出极限为0.03㎍/mL。碱金属含量增加时对100㎍/mL AL在309.3nm处有干扰。根据电离电位值,铯是最适于作这种用途的碱金属。盐酸是分解7715D高温钛合金样品较为理想的酸。Fe是其中最常见的共存元素,必须消除,采用偏磷酸锂能消除Fe等几种元素共存时干扰,并能获得较高的灵敏度和准确度。
二 石墨炉原子吸收法
火焰原子吸收法具有快速、准确等优点,特别是笑气-乙炔火焰的应用使铝的测定灵敏度进一步提高,但测定痕量铝时仍要预先富集。故近年来对石墨炉原子吸收法测定铝的研究较多,但灵敏度尚不能满足对某些试样的直接分析,而且测定中存在着非光谱干扰,其干扰程度取决于石墨管表面的化学性质和所使用的载气【7】。石墨炉原子吸收的基体干扰十分严重,为减少和消除基体干扰,最终实现无干扰测定,人们进行了许多研究,比较行之有效的方法是联合运用平台、基体改进、表面涂层、Zeeman效应扣除背景、梯度升温和精确的自动进样技术。
(一)普通石墨炉原子吸收法
(二)改进的石墨炉原子吸收法
1 基体改进
[2]2 改进型石墨管
三 铝原子化机理
按文献【23】的观点,铝在石墨炉中的原子化过程可分为下列三种情况,即
(1) AlCl3(s或l)→AlCl3(g)→Al(g)﹢3Cl(g)
因氯化物易挥发分解,故表现为灰化损失,原子化时已不存在。
(2) Al2O3(s)﹢3C(s)→2Al(s或l)﹢3CO(g)
↓
2Al(g)
但Al2O3除难能被碳还原外,还存在与碳的歧化反应
2Al2O3﹢9C→Al4C3﹢6CO
Al4C3虽然在3000℃会分解放出原子态铝,但正是Al4C3的生成与分解,使铝的线性遭到破坏,石墨管寿命变短,测量精度下降,所以Slavin[18]反复强调用热解石墨管。
(3) Al2O3(g)→AlO(g)﹢Al(g)﹢O2(g)
↓
Al(g)﹢O(g)
邓勃等【24】认为铝原子化只可能是氧化物的热分解产生的,这与他们的实验结果相一致。
四 结束语
综上所述,火焰原子吸收法尤其是笑气-乙炔火焰法测定铝具有较好的灵敏度,测定某些试样中的铝是可行的;石墨炉原子吸收法测定铝的灵敏度高于笑气-乙炔火焰,尤其是应用基体改进剂和涂层石墨管,灵敏度得到显著提高,是目前应用比较广泛的一种方法。总而言之,原子吸收光谱法测定铝,具有快速、简单的特点,适于普及应用。
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