超声波萃取法快速测定土壤有机氯农药残留试验
土壤是植物生长http://wWW.LWlm.CoM的基地,是人类赖以生存的物质基础,因此土壤质量的优劣直接影响人类的生存和发展。但由于近些年人们对有机氯农药不合理的利用,使六六六、DDT等有机污染物质大量进入土壤。有机氯农药是一种全球性、具有典型、持久性的有机污染物,它稳定性强,残效期长,不易分解,毒性大,具有一定挥发性和强脂溶性,能通过土壤进入食物链并在生物体内富集,对生态系统和人类健康造成威胁。因此,研究土壤中有机氯农药的快速测定,对提高土壤的环境质量和生产能力,保障人民的身体健康具有十分积极的意义。
1仪器与试剂 2样品前处理步骤 (2)萃取完成后,待萃取液降至室温后,进行萃取液的除水过滤分离。在玻璃漏斗上垫上1层玻璃纤维滤膜,铺加5g无水硫酸钠,将萃取液经上述漏斗直接过滤到浓缩管中,每次用约5mL萃取己烷-丙酮混合溶剂充分洗涤萃取容器,将洗涤液也倒入漏斗中,重复3次,最后用少许混合溶剂冲洗过滤残留物。 (3)浓缩仪设置温度30℃,小流量氮气将提取液浓缩到2mL,用4mL正己烷洗涤浓缩器管壁,再用小流量氮气浓缩至2mL,重复上述步骤3次,最后浓缩至1mL。 (4)用正己烷/丙酮溶液(1∶9)洗涤净化氟罗里柱。 (5)将浓缩液倒入氟罗里柱中,同时用少量正己烷洗涤浓缩管,将洗涤液加到氟罗里柱中,用10mL小型浓缩管接收洗脱液,继续用己烷-丙酮溶液(1∶9)洗涤过柱,至接收的洗脱液体积到10mL为止。 (6)将上述洗脱液用水浴温控氮吹仪进行浓缩,温度设置为30℃,浓缩至1mL,用于气相色谱检测。 3样品分析 3.1气相色谱分析条件 3.2配置标准曲线 3.3加标回收率试验 4结论 通过超声波萃取对土壤样品进行前处理,可以准确地测试出土壤样品里有机氯农药的残留量,且加标回收率在 70%~90%。因此,此方法可以快速地对有机氯农药进行检测,可以满足痕量有机物残留的要求。