关键词:微乳液相色谱;南五味子;北五味子;木脂素
1 仪器与试药
2 方法与结果
2.1 色谱条件
2.2 对照品溶液的制备
取五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素对照品适量,精密称定,用甲醇溶解配制成对照品储备液。另精密吸取各储备液适量,配制成含五味子醇甲0.775 0 mg/mL、五味子醇乙0.833 5 mg/mL、五味子酯甲0.879 0 mg/mL、五味子甲素0.833 5 mg/mL、五味子乙素0.885 5 mg/mL的混合对照品储备液。
2.3 供试品溶液的制备
取干燥的五味子粉末(过40目筛)0.5 g,精密称定,置于50 mL锥形瓶中,加甲醇约45 mL,室温条件下超声萃取(250 W,44 kHz)20 min,放冷,再次称定质量,补足减失的质量,摇匀,用0.45 μm滤膜过滤后加甲醇定容于50 mL容量瓶中,即得。
2.4 微乳流动相的制备及微乳粒径的测定
称取SDS 16.5 g,加适量水溶解,分别加入正丁醇33 mL与正辛醇6 mL,搅拌至溶液澄明后,加水相定容至500 mL,即得透明稳定的微乳溶液,磷酸及氢氧化钠调pH至7.0,经0.45 μm水膜过滤后,超声30 min,即得。
取上述微乳流动相适量,经0.22 μm水膜过滤后,用马尔文粒度仪测定微乳粒径。经测定,微乳粒径分布在1~10 nm范围内,符合要求。
2.5 方法学考察
2.5.3 重复性试验 取五味子样品,按“2.3”项下方法平行制备5份供试品溶液,依法进样测定。五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的RSD分别为0.8%、0.6%、0.5%、1.0%、0.5%,结果表明方法重复性良好。
2.6 样品测定
3 讨论
参考文献:
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