摘要:原子吸收分光光度计是仪器分析中应用较为广泛的基础仪器之一,设计方面也很成熟,故障率较低,但经长时间高频次的使用,加之某些不适当的使用环境,常出现元件损坏、绝缘老化、接触不良等电路故障。通过对仪器的保养维护和常见故障的分析处理,能够保证仪器的性能,延长其使用寿命,节约检测成本。本文首先对原子吸收进行了分析,其次对GGX-9型原子吸收分光光度计常见故障与排除方法进行了分析探讨,仅供参考。
关键词:原子吸收;分光光度计;故障与排除
中图分类号:U262 文献标识码: A
一、原子吸收分析简介
火焰原子吸收光谱法的诞生可以追溯到1955年的原子吸收光谱分析论文的发表。10年之后,威尼斯在原子吸收分析中加入了氧化亚氮-乙炔火焰,为原子吸收寻找出了新的研究之路。从此,原子吸收分析进入了快速发展与基础应用阶段。
此外,1968年,马斯曼炉得到推广与发展;1970年,世界首台石墨炉原子吸收器由美国PE公司推出;1990年,石墨炉原子吸收光谱分析正向成熟迈进;1994年,原子吸收光谱器可对4~6个原子同时测定,该仪器由美国PE公司研发;1997年,针对30个元素分析的原子吸收光谱仪器由LeemanLabs公司研发。在国内,我国关于原子吸收光谱分析的研究比较晚。原子吸收光谱法首先在国内得到介绍是由张展霞、黄本立在1963年开始的。试验型原子吸收光谱仪器则由吴建照在1965年组装。微机化原子吸收光谱仪器在上世纪80年代才开始,90年代则将计算引入,如AS-986原子吸收分光光度计。
原子吸收分析具备分析元素多、灵敏度高、精度好、选择性强等特点,在各领域有广泛的应用,如金属化学形态分析、有机物分析、元素分析、理论研究等。
二、GGX-9型原子吸收分光光度计
三、仪器故障现象与检修维护
1、开机后一号灯极亮,主机内伴有烧焦味散出
2、开机即提示信号弱
3、开机提示低压开关保护,不能回到光零
开机后,主机电源开关亮,无电机运转声,在线用万用表交流电压档测量主电源变压器次级无输出,拆下检查,初级断路损坏。该变压器为R型结构,无噪声,漏磁小,空载电流小,铁损低,转换效率高,次级多个绕组经整流稳压后给仪器提供不同的工作电压。由于自行绕制困难,因此联系厂家购买更换后故障排除。
4、自动寻波长时提示信号弱
5、雾化系统故障
5.1火焰出现缺口或锯齿状
连续测试高盐试样会导致燃烧器缝隙产生盐析现象,从而阻挡火焰形成锯齿状火焰,如图2所示。遇到此情况,应急时可在熄火状态下用滤纸对折后插入缝口擦拭,待测试结束后取下燃烧器拆分置于5%的盐酸里浸泡数分钟,清水洗净晾干后装机,对不易洗尽的污垢可用刀片轻刮。
5.2雾室有“咕噜”响声
雾化器对抽吸来的试液进行雾化,碰撞球式雾化器的雾化效率一般为10%~15%,其余未雾化的试液通过废液管排出,若排液不畅,长时间的使用会使雾室产生积液而发出“咕噜咕噜”的响声,并造成喷雾不稳定,数据出现大的跳动。因此应在测试过程中偶尔摇动废液管以保证排水通畅(注意水封)。
5.3测试过程中突然不能提吸试液
开机,测试一切正常,但过一会就发现突然不能提吸试液,怀疑雾化系统发生堵塞,取下玻璃雾化器及塑料毛细管仔细观察,未发现堵塞物,原样装回开机,开始时又能提吸试液,但几分钟之后又出现堵塞现象,再次取下玻璃雾化器,发现在雾化器的喷嘴处有冰状物,就是此冰状物堵塞了雾化器。分析原因为:仪器室未安装空调,且正处于冬季,气温较低,待测试液温度也较低,当试液被抽吸进入雾化器雾化时,在雾化器的喷嘴处会有部分液体被气化而吸收热量,使得喷嘴处的温度越来越低,最后导致结冰堵塞。可以在仪器边上放一杯约25℃的蒸馏水,在测试开始前及更换测试样品的间隙,把毛细管放在此热蒸馏水中抽吸,这样冷热交替,可避免整个测量过程中雾化器喷嘴的结冰现象。
结束语
当前,市场上用于原子吸收分析的仪器都朝着自动化方向发展,在各种电子、光学设备技术与燃烧安全保护装置辅助下,原子吸收分析仪器的操作也更快速、简洁,结果不再模糊,准确性有了保证,也较为安全。分析研究原子吸收分析发展史,并掌握其应用,是保证监测站化验室工作顺利进行的前提,可提高化验分析员的原子吸收分析技术。