摘要： 通过对超细晶粒铝进行叠轧（ARB），其机械测试的结果通过透射电子显微镜（TEM）观察分析和通过退火观察微观结构变化来分析。通过分析发现快的晶粒长大在直到退火温度达到200℃或以上时才发生强度的减小。轧制入材料的靠近结合面的氧化物被观察到作为阻塞物妨碍通过上述结合面的晶界迁移。更有趣的是，由于ARB的界面准备计术，结合面附近的应变形成包含有更细小晶粒的不连续偏析，这种更细小的晶粒是形成于退火过程中或更高周期术的ARB过程。这种现象被认为是回复或多边形化，这是由于应力引起的。这个研究也显示了当晶粒尺寸在一定范围内时屈服强度可以在工业纯面心立方金属中观察到。
○C2007 Elsevier B.V.所有权
关键词：叠轧；铝；力学行为；退火；微观结构演变；应变硬化
1. 介绍
ARB过程的微观结构是由薄煎饼状的晶粒环绕在清晰的高角度晶界旁【8-16】。近年来，特别地，Huang等人【13】，Tsuji等人和Ueji等人【19】研究出ARB材料中薄片状晶界大多数由高角度晶界组成，然而薄煎饼状晶粒间（垂直运动于厚度）相互连接的晶界有高角度晶界和低角度晶界混合组成。明显地，这些平行于轧制方向的高角度会引起这些材料新的独特的力学行为。另外，ARB过程也介绍了层状界面内部体积，并介绍了容易形成氧化物表面的材料，如铝，层状界面吸入颗粒（在这种情况下为氧化铝）进入体积，这也可以改变力学行为和晶粒长大行为。截止目前为止，ARB材料缺乏有系统的研究，更不必说微观结构的变化和这种类型材料退火的力学行为。因此，课题现在的研究被实现。
2. 试验
厚度为1mm的完全退火（400℃×1h）的1100系铝板被用作ARB过程的开始材料。为了增强两块板之间的结合，界面成形的板表面用丙酮除油污，用钢丝刷清洗。然后两块板一块在上一块在下地堆叠起来，并用金属丝卷起以固定，之后在室温下轧制变形50%。这个循环到8个周期以获得von协定6.4等效应变。试样经过ARB1个周期、4个周期、6个周期和8个周期后测试。后来的退火在空气炉中进行，温度范围从100℃到600℃，经过1.8ks，样品退火后空冷。DSC将样品在氩气中以40k/min的速度进行4个周期的ARB处理。
3. 结果
3.1显微硬度测试中的力学行为
退火后每一事先做好的试样的维氏显微硬度测试结果见图1。
显微硬度值随轧制周期数稳定地增加，直到6周期试样，之后维氏硬度明显下降，可见8周期试样测量。这是由于与6周期试样相比，8周期试样由更稳定的微观结构组成。
具体来说，在250℃退火后，拉伸曲线显示出4周期和8周期试样屈服点现象（图3（b））。4周期和8周期试样上的屈服线显示了通过估计长度L¨uder带的外观和增值。同样但不那么明显的现象是，观察300℃退火的4周期和8周期试样为好，尽管并不表现在本报告中。300℃退火试样L¨uder应变明显低于250℃退火试样。
3.3TEM下的微观结构演变
4周期和8周期试样的平面视场和截面视场显微照片分别见图4和图5。
在250℃退火后，位错和位错碎片的数量显著减少。在更高温度退火，即300和400℃，显微结构与传统1100铝相比在同一条件下。
横向视场显微照片表明垂直于轧制方向的晶粒生长方向。层状面间的晶粒数减少，从大约5个减少到2个，分别表示从轧制态到250℃退火状态。在250℃以上退火后晶粒大多变得等轴。
沿平行于和垂直于轧制方向的晶粒尺寸测量结果示于图6。在这项研究中获得的平行于轧制方向的晶粒尺寸与Ref【14】认为的一致。该曲线显示了随在两个方向退火温度的增加，晶粒尺寸的不断增加。这意味着这种材料持续长大且没有一个明显的传统结晶阶段。这种观测由经过ARB4周期循环的DSC测试结果证
实。图7所示的DSC结果没有形核过程出现。一个更有意思的现象是，平行和垂直于轧制方向的晶粒尺寸以相类似的速度增长。因此，因为晶粒增长作为一个整体，两个方向的晶粒尺寸的绝对差之间仍然是类似的，这一过程将持续到相对于材料的晶粒踩踩踩的绝对差变得为微不足道为止，在这时晶粒可被视为等轴。等轴晶粒的状态达到250℃退火状态。在300℃至400℃退火后，4周期试样的晶粒尺寸达到传统铝的尺寸。然而8周期试样在300或400℃退火后，显示出晶粒尺寸大约为2.79～3.01μm，且在600℃退火后，晶粒尺寸增加到传统铝的尺寸。
具体来说，4周期和8周期的截面也暴露出位于层状面的细小晶粒的一些不连续偏析。这些偏析含有拉伸晶粒，这些拉伸晶粒比即使经过250～400℃退火的周围区域（近似于经200℃和250℃退火试样的基体晶粒尺寸的12%）的晶粒更细小。这种偏析的出现在沿所有层状面的整个长度上并不存在。这些偏析的大小表面上看是随机的。经退火，偏析晶粒似乎并不与材料的基体相作用（即晶粒似乎没有迁出或迁入偏析）。这意味着在偏析和基体晶粒间存在某种屏障，最有可能构成氧化物的总是发现是铝合金的表面。
3.4TEM下变形后的微观结构
4. 讨论
4.1层状面和层间偏析的介绍
1周期和4周期试样经300℃或更高温度退火后晶粒尺寸被定性显示出是类似于传统1100铝。不同的是，8周期试样有比传统1100铝更细小的晶粒。需极为重要地指出的是，在当前工作中测量到的8周期试样的晶粒尺寸（～3μm）于计算到的缺口（3.90μm）相一致，这个缺口处于ARB8周期的开始厚度1mm的层状面间。这项观察是认为体积内引入层状晶界对晶粒长达行为有影响的强有力证据。Cao等人【11】建议对晶界提供Zener拖拽的从晶界出来的氧化铝粒子延迟晶粒生长。这个效应在显微硬度的结果中也被观察到。经600℃退火时，晶粒尺寸与传统铝试样的一致。这意味着，材料层状厚度小到足以产生明显延迟效应，晶粒长大经历两个晶粒成长阶段。在第一阶段，晶粒长大到晶界，足以接近层状界面，则粒子间相互作用会发生。在后一阶段，可能发生晶界克服颗粒的拖拽，在高温高驱动力下沿各个方向生长，导致部分或全部层状界面消失。 除了氧化物偏析或氧化物弥散出现外，细小晶粒的不连续偏析也沿层状界面上发现。这些偏析大小的随机性似乎与在局部区域内积累的应变数有关。随机性从钢丝刷清洗阶段积累的不均匀表面变形发生。不均匀的表面粗糙也增大后续的辊压接合加工过程中的不均匀变形。这些偏析区的数目和这些偏析里面的晶粒表面上看是随退火温度而增大。位错引入大概不是在变形阶段促进纳米尺寸晶粒的变形就是在退火阶段回复。在这两个阶段，位错会进入界面附近的偏析里。混入
的氧化物分散体可能会阻滞偏析的晶粒长大，然而材料基体内的晶粒并不显示相同的趋势。见图（c）和（d）（分别是经250℃和400℃退火的横断面显微照片）所示，即使基体内的晶粒变成等轴状，偏析的晶粒似乎仍然维持这拉伸的外形。多边形化的可能胜于简单的回复。相似的现象也被Ref【20】在ARB铜板中
观察到动态再结晶。由于氧化物分散体阻碍晶界迁移，另一种可能也存在，即这些晶粒维持它的形状。再较高温度退火，偏析大部分被一个或二个晶粒卷入。偏析似乎不与体积相作用直到退火到较高温度时层界面开始消失时为止。偏析里的晶粒似乎难于超过被限制的氧化物进入体积内，直到较高温度退火进行。
作为个体，不连续偏析的介绍也被证明是对板的力学性能有害。Xing等人【9】说明了材料中层界面是最弱的位置，最后形成的结合的分层被观察到，且似乎导致材料的失效。此外，在已经弱化的界面，即比周围基体有较差的延展性，这些
不连续偏析的出现，会加速力学性能的衰弱。当外部应用应变作用时，一个大的应变兼容性失配会出现在偏析内的子应变与偏析外的大应变之间。这些晶粒间用于合适地适应应变的减少的能力会导致大晶粒和小晶粒共享的沿晶界的空位的形成。无疑地，出现在偏析和晶体间的氧化物会进一步弱化偏析的晶体间适应应变的能力。沿弱界面形成的空位会最大可能地导致材料中早期的失效。
4.2在更高ARB周期下动态微观组织松弛
4.3关于观察到的屈服现象
250℃退火后4周期和8周期试样中所见的屈服点现象以及在300℃和400℃人退火试样中的较少的范围内所见的屈服点现象，通常在体心立方晶体材料如低碳钢中见到，但在面心立方晶体材料如铝中极少见到。然而，在目前的研究中发现的一种相似的现象由Wyrzykowski和Grabski【22】所报导的，也是由Kwieci?nski和Wyrzykowski【23】为相同晶粒尺寸的纯铝所报导的。Lloyd 等人【24】以及Lloyd 和Morris【25】也报导了铝中这样的现象。虽然没有明确的机制是证实的，他们确实提出这种屈服现象可能的解释。Lloyd等人【24】争论L¨uder结合的出现是由于可动位错的缺乏以及其中位错源的缺乏。晶界会影响屈服点行为的可能性在Ref【24】中被提及。Kwieci?nski和Wyrzykowski【23】也认为特别低的扩散率晶界对屈服点行为的影响。退火过程里晶界中位错的消失之后会改变晶界的性能【23】。
人们也认为晶粒尺寸可能在屈服点现象的存在中有一定的作用。Lloyd等人【24】认为晶粒尺寸的增加导致更低的L¨uder应变；当在目前的研究中比较250℃，300℃和400℃退火试样的结果时，这种现象也被见到。250℃退火的L¨uder应变比300℃和400℃退火的高，然而在300和400℃之间相似晶粒尺寸产生一个相似的L¨uder应变。在十分小的晶粒尺寸下经历这种屈服点行为的所有材料的可能性在Ref【22】中被提及。在目前的调查中，这个现象并不出现在轧制态试样中，也不出现在低于250℃退火的试样中。因此这个研究的新发现是屈服点现象表面上只存在于低于一定晶粒尺寸的范围内。当晶粒尺寸足够大时，L¨uder应变会太小而无法观察到，屈服点现象变得无关重要。因此，目前屈服点现象似乎是由晶粒尺寸效应和晶界结构影响联合导致的。
4.4显微结构演变以及其在力学行为上的应用
4.5应变硬化行为的显微结构的作用
在400℃以上退火的试样伸长率达到与传统铝合金相似的值。然而经过ARB过程的试样的初始应变硬化速度仍然相当的高，如图13所示。在这种现象之后原因仍然未被证实，可是它明显涉及材料的历程。可能性仅仅包括不被限制于织构，可动位错密度和位错源的可用性。进一步的研究将在这一主题下完成。
5.结论
不同叠轧周期数后工业纯1100系铝的力学行为，被研究并且涉及到材料的显微结构。下列的结论有：
（3） 在界面轧制入材料的氧化物有一种妨碍晶界迁移通过界面的趋势，并且它之后阻碍晶粒长大。这项结论由高于300℃和400℃退火的8周期试样明确证实，并且有机械实验结果进一步支持。
（4） 在表面处理中引入的居前每个途径和结合机制本性的应变产生一层在表面附近的高应变层。这种高应变层然后在退火时将导致回复或可能导致多边形化以形成含有更细小晶粒的不连续偏析。那也是内含氧化物与周围这些偏析的证据。
（5） 细小晶粒的类似的不连续偏析也在8周期轧制态试样中发现。在这种情况下，引入偏析必需的能量由ARB过程中机械行为或绝热升温提供。
（6） 屈服点现象在ARB试样250℃退火后发生，即使在这种情况下晶粒精致处理和合成晶粒形态学是不同于屈服点现象被观察到的早先的研究。这项研究进一步证明这种屈服点现象仅发生在晶粒尺寸的特殊范围内。
（7） ARB过程累积的强的织构被用于说明Hall-Petch关系式，并且被发现更好地表现ARB材料的强度和晶粒尺寸的关系。
致谢
这项研究是由加拿大自然科学和工程研究会（NSERC）支助的。