关键词:月桂酸单异丙醇酰胺;羧甲基化;月桂酸单异丙醇酰胺羧酸盐;性能
1 LMIPA-EC的合成
1.1 试剂与仪器
月桂酸单异丙醇酰胺(化学纯,宜兴市第二化学试剂厂);氯乙酸(分析纯,上海金山化工厂);氢氧化钠(分析纯,无锡市亚盛化工有限公司);溴甲酚绿(上海三爱思试剂有限公司);十六烷基三甲基溴化铵(分析纯,永华特种化学试剂厂)。
Vector33型红外光谱仪(德国布鲁克公司),ZXZ-1型旋片式真空泵(上海真空泵厂);FQ-85A型旋转蒸发器(上海医疗机械厂);JZHY-180型界面张力仪(承德普惠检测设备制造有限公司);罗氏(Ross-Miles)泡沫测定仪(郑州弘盛仪器公司);其它常规玻璃仪器。
1.3 产物分析及性能测试
用溴甲酚绿碱性分相滴定法对LMIPA-EC进行定性鉴定和定量分析,测出产物的实际浓度,并推算每次合成目标产物的收率,具体原理与步骤参见文献[10]131;用Vector33型红外光谱仪,KBr压片法对产物进行红外光谱测定,用JZHY-180型界面张力仪测定表面张力,求算临界胶束浓度,原理和方法见文献[10]448,用文献[9]460-471的方法测泡沫性(Ross-Miles泡沫仪法)、分散性(分散指数法)、乳化性(方法Ⅰ)。
2 结果与讨论
2.1 合成工艺条件的确定
影响本合成实验的因素主要有:反应物的加料方式、配料比、反应时间、反应温度等,首先通过固定其它因素,改变加料方式的方法确定本实验的加料形式,然后在取得初步合成实验结果的基础上,以月桂酸单异丙醇酰胺与氯乙酸配料比、月桂酸单异丙醇酰胺与氢氧化钠配料比、反应时间、反应温度为影响合成反应结果的四因素,选取三水平,以产品的收率为考查指标,利用四因素三水平正交表[L9
(34)]安排实验,来进行合成实验,并确定最佳的反应条件。
2.1.4 反应温度产品对收率的影响 一般来说,反应温度越高,反应速率就越大;反之,就越小。但反应温度太高,易发生副反应影响产品的质量,所以选择适当的温度对一个反应来说是很重要的。本实验固定上述确定的加料方式、反应时间、原料配比,选取不同的温度做实验,其温度的高低对产品收率的影响如表4所示。
由表4可知,反应温度为70 ℃时,收率最高,继续升高温度,可能发生脱羧或某些副反应,使产品收率下降,因此,较佳反应温度选为70 ℃。
2.2 月桂酸单异丙醇酰胺羧酸盐的红外光谱
将所得收率最高的产品经脱水脱盐处理后纯度达92%,提纯后的月桂酸单异丙醇酰胺羧酸盐(LMIPA-EC)用KBr压片制样,所得红外光谱如图1所示。
2.3 性能测试与讨论
对上述提纯过的月桂酸单异丙醇酰胺羧酸盐的性能进行测试[9]460-471,并与脂肪醇醚羧酸盐(AEC)的性能进行比较,结果如表5所示。
由表5可知,LMIPA-EC具有较低的表面张力和较小的临界胶束浓度,说明其表面活性较好,易于形成胶束;LMIPA-EC钙皂分散力和乳化性优于AEC,表面活性优良,可作为优良的分散剂、乳化剂,用于日用化工领域和其它工业领域;LMIPA-EC的泡沫性虽不如AEC,但也很优良,因此产品LMIPA-EC为一性能优良的新型阴离子表面活性剂,有着良好的发展前景。
3 结论
2) 性能测试表明,月桂酸单异丙醇酰胺羧酸盐具有优良的表面活性,突出的分散性、乳化性等性能,是一种综合性能较为优良的新型阴离子表面活性剂,这些能为其在工业及民用领域的广泛使用提供依据和参考。