0 引言
火试金法是金银冶炼方法的缩小、精化和简化,在国内外广泛应用的。 GB/ T 9288-2006 《金合金首饰金含量的测定灰吹法(火试金法)》适用性广、富集效果好,是GB11887-2012《首饰 贵金属纯度规定及命名方法》中规定首饰中的金含量的仲裁方法。
银作为火试金法中最重要的试剂之一,因此,了解银在火试金法的作用是很重要的。本文通过改变加入银的量,探讨银的作用,可更好的指导实际的检测工作。
1 方法原理
试样中加入适量的银,用铅做扑收剂,放在多孔性灰皿中进行氧化灰吹。铅氧化物及杂质被灰皿吸收,而金和银滞留在灰皿中熔炼为贵金属珠。将其轧成薄片并卷成小卷,置于硝酸中,将银逐步溶解后,获得金的质量。
2 试剂与仪器
2. 1 试剂
硝酸:质量分数为33% (密度值=1. 2g/ mL),质量分数为49%(=1. 3g/ mL),不含氯离子;
铅箔:分析纯,不含贵金属和铋;
银:银含量999. 9以上,不含金和铂族元素;
标准金:金含量至少为999. 9
铜:铜含量至少为999,不含金和铂族元素。
2. 2 仪器设备
CF24高温炉(马弗炉)卡博莱;镁砂灰皿;赛多利斯CP225D电子天平及ME5电子天平;FischerXAN150型X射线荧光光谱分析仪。
3 实验方法
3. 1 样品处理
本次实验选用标准金作为试验样品,取48个样点,每个样点重量都在0. 20000 ~ 0. 24000g之间(精确到0. 00001g)。每6个样点作为一组,共8组,分别为A,B,C, D,E,F,G,H。每组分别加入0,0. 5,1,1. 5,2,2. 5,3,4倍纯金质量的银,同时每个样点加入251mg的铜。采用4g铅箔包裹好之后放入马弗炉预热过的灰皿中,在980℃下氧化灰吹,持续灰吹25min,待炉内温度降至700℃以下,将样品拿出进行捶扁,并轧成0. 15 ~ 0. 20mm厚的薄片,打钢印编号后卷成金属卷,进行煮酸分金操作。将分金后的金卷进行烘干,退火,干燥,最后进行称量。
3. 2 结果计算
将每个样点实验后的质量(m后)与实验前的质量(m前)进行对比,得到样点试验前后的质量差,从而求出每组样品实验前后质量差的平均值()。H组的全部样点由于加入的银过量导致煮酸过程中金卷出现严重碎裂。
3. 3 金卷的再次实验
将第一次实验后的金卷加入2. 3倍该样点纯金质量的银,同时加入251mg的铜。采用4g铅箔包裹好之后放入马弗炉预热过的灰皿中,在980℃下氧化灰吹,持续灰吹25min,待炉内温度降至700℃以下,将样品拿出进行捶扁,并轧成0. 15 ~ 0. 20mm厚的薄片,打钢印编号后卷成金属卷,且进行煮酸分金操作。将分金后的金卷进行烘干,退火,干燥后,进行称量。
4 结果分析
氧化灰吹过程就是把含杂质金属的金和(或)银放在高温炉内灰皿(有耐火或耐高温材料制成的平底多孔盘)中熔化,随后在其上面吹入热空气气流来分离掉杂质的过程。铅,铜及其它杂质被热空气氧化,绝大部分被灰皿吸收,小部分随气流挥发走。
5 总结
综上所述,银在火试金法中有两个主要的作用:一是起到萃取剂的作用,通过氧化灰吹过程去除掉其他杂质,从而将金萃取出来;二是起保护金的作用,减少金在检测过程中的损耗。所以在运用火试金法进行检测时,银的加入是必不可少的,但是加入的量必须在合适的范围内。
