草鱼鱼鳞提取鸟嘌呤的工艺和质量研究
鸟嘌http://wwW.LWlm.cOM呤是嘌呤类有机化合物，可用于合成抗癌药物6-硫鸟嘌呤。鸟嘌呤可以从鸟粪和鱼鳞中提取。在内陆水产养殖省份，大宗养殖品种草鱼加工后废弃的鱼鳞是一个巨大的生物质资源[1]。据此，笔者开展了草鱼鱼鳞中鸟嘌呤的提取和分析试验，以期综合利用鱼鳞这一生化药物宝库。
1 材料与方法 1.1 试验材料 1.1.1 鱼鳞来源。草鱼鱼鳞从龙泉驿菜市场加工点和双流县规模化养殖户处收集。 1.1.3 主要仪器。粉碎机、耐酸反应器皿（12 L）、恒温水浴锅、布氏漏斗、玻璃棉、油浴、耐酸尼龙布、离心机、离心管、恒温干燥箱，Bruker AV 300MHz 核磁共振波谱仪、Thermofisher Nicolet 6700傅立叶变换红外光谱仪、T6型紫外可见分光光度计、LC3000分析等度高效液相色谱仪（紫外检测器）、C18柱（5 μm，4.6 mm，250 mm）。 鸟嘌呤提取步骤：对鸟嘌呤提取工艺的提取温度、盐酸浓度、表面活性剂加入量、提取时间4个因素进行筛选，每因素设计3个水平（表1）。将洗净后的鱼鳞置入耐酸反应罐中，加入盐酸溶液、表面活性剂T，加热提取，滤液过滤后静止结晶，并将结晶用盐酸溶液再次精制后即得盐酸鸟嘌呤。 1.3 测试方法 1.3.2 核磁共振分析。样品采用二甲基亚砜溶解，上机分析。 1.3.4 高效液相分析[5-6]。样品溶解于0.5 moL/L盐酸溶液后用流动相稀释到相应浓度。检测波长为 1.4 结果分析 采用正交设计助手Ⅱ（专业版）对试验结果进行分析。 2 结果与分析 2.1 鸟嘌呤提取工艺条件筛选 由表2可知，在温度98 ℃下，盐酸浓度为5.0 moL/L时，提取时间2.0 h，可从草鱼鱼鳞中获得产量较高的盐酸鸟嘌呤（表面活性剂增加量对盐酸鸟嘌呤的提取率影响比较小，在此忽略不计）。按此方法，再次试验，提取率为0.39%，符合统计学推断结果。 2.2 红外分析结果 红外分析结果如图1所示。样品符合盐酸鸟嘌呤红外特征。 2.3 核磁共振分析结果http://wwW.LWlm.cOM 核磁共振分析结果如图2所示。图谱显示出盐酸鸟嘌呤特征氢谱峰。 2.4 紫外-可见光波谱分析 对样品2进行了200~800 nm紫外-可见光波谱分析。其最大有效吸收峰为248.5 nm。与标准品基本吻合。 2.5 纯度分析 利用LC3000分析等度高效液相色谱仪，对样品2进行了分析。与标准品对比，其纯度为92.6%。 3 结论 根据试验结果，在温度98 ℃下、盐酸浓度为5.0 moL/L、提取时间2.0 h条件下从草鱼鱼鳞中进行提取，可获得质量和产量较高的鸟嘌呤盐酸盐。