饮用水质量方法验证评估 饮用水质量方法验证评估 饮用水质量方法验证评估 1标准方法及要求
1.1方法名称对二甲氨基苯甲醛分光光度法。 1.3适用范围生活饮用水、水源地水
1.4方法原理在酸性条件下,水样中的肼与对二甲氨基苯甲醛作用,生成黄色醌式结构的对二甲氨基苄连氮,比色定量。
1.5方法检出限本法最低检测质量为0.05μg(以肼计),若取水样10ml测定,则最低检测质量浓度为0.005mg/L(以肼计)。
2仪器设备与试剂 2.225ml具塞比色管(实验室自校合格)10ml单标线吸量管、分度吸量管(实验室自校合格)。 2.4超纯水(实验室超纯水机制备)
2.5生活饮用水样实验室自来水
3环境基础设施 4结果与讨论 4.2实验室内方法精密度实验室测定浓度为0.005mg/L的饮用水(自来水)样品,相对标准偏差(RSD)为13.6%;测定0.010mg/L(《地表水环境质量标准》水合肼标准限值0.01mg/L)的水合肼样品,相对标准偏差(RSD)为9.9%;测定0.020mg/L的水合肼样品,相对标准偏差(RSD)为2.5%。 4.4方法检出限计算方法MDL=t(n-1,0.
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9)×S式中:MDL--方法检出限n--样品的平行测定次数t--自由度为n-1,置信度为99%时的t分布(单侧)S--n次平行测定的标准偏差当n=11时,t=2.764S=0.0071MDL=2.764×0.0071=0.020实验室平行测定空白实验11次,最低检测质量为0.020μg(以肼计),若取水样10ml测定,则最低检测质量浓度为0.002mg/L(以肼计),方法测定下限为0.008mg/L(以肼计)。实验室最低检测质量为0.020μg(以肼计)、最低检测质量浓度为0.002mg/L(以肼计)均低于标准方法最低检测质量0.05μg(以肼计)、最低检测质量浓度0.005mg/L(以肼计),满足要求。 5方法验证结论
实验室从“人、机、料、法、环、测”六个因素,证实实验室有能力按照“对二甲氨基苯甲醛分光光度法”标准方法开展生活饮用水及水源地水中水合肼监测工作,方法各项特征指标满足标准要求。
