吸附干燥川白芷影响的研究 吸附干燥川白芷影响的研究 吸附干燥川白芷影响的研究
1前言 2实验方法 2.2吸附干燥川白芷实验白芷试样:将新鲜川白芷洗净,去除表面水分,切除分支根,横切片,厚度约1~5mm,备用。川白芷吸附干燥实验在如图1所示的吸附式低温干燥装置上进行。干燥介质(空气)通过压缩机增压后,经缓冲罐进入吸附器,通过吸附剂床层脱除空气中水分后,进入干燥器对川白芷进行干燥。进入干燥器的空气湿度和温度分别可通过饱和瓶、加热器/冷却器调节。吸附器床层和干燥介质温度、湿度由温湿传感器实时测量、显示、记录。在不同干燥介质温度、湿度、流速下,分别进行川白芷吸附干燥实验,分析川白芷干燥试样中有效成分。2.3分析和表征方法
2.3.1干燥川白芷含水量、欧前胡素、总香豆素含量测定
(1)干燥川白芷含水量根据中国药典[14](附录48页附录IX-H)对白芷水分测定要求,采用甲苯蒸馏法测定吸附干燥后的川 3.1干燥介质温度称取一定量的白芷试样,在干燥介质空气的平均相对湿度为3%、空速为1.77s?
1、白芷切片试样厚度为2mm条件下,测定干燥温度(25~50℃)对干燥白芷中欧前胡素含量(%(wt))和总香豆素含量(%(wt))的影响,结果见图2和图3。由图2和图3可知,干燥温度提高,干燥时间缩短;在25℃下干燥时间为11.5h,而在50℃下干燥时间只有5h。在30℃下干燥,干燥白芷中总香豆素含量最高,为2.43%;大于30℃,总香豆素含量明显降低,干燥温度上升为45℃,总香豆素含量降至1.19%,降低了51%。在40℃下干燥,干燥白芷中欧前胡素含量最高,为0.45%,干燥温度提高到50℃时,欧前胡素含量降至0.30%,降低了33%。由此可见,干燥温度对干燥白芷中总香豆素含量、欧前胡素含量有明显影响。考虑到干燥温度较低时,干燥时间较长,也易导致欧前胡素和总香豆素损失量增加,故本研究认为白芷干燥较为适宜的温度为30~40℃。 3.3干燥介质空速称取一定量的白芷试样,在干燥温度为35℃、干燥介质空气平均相对湿度为3%、白芷试样切片厚度为2mm条件下,测定干燥介质空速(体积空速为1.77~5.31s?
1)对干燥白芷中欧前胡素和总香豆素含量的影响,结果见图5。由图5可见,在干燥介质空速为3.54s-1时,干燥白芷中欧前胡素含量最高,为0.57%;空速增加至4.42s?1,欧前胡素含量降为0.45%,但总香豆素含量最高,为2.13%。提高干燥介质空速,干燥时间缩短,空速过大,白芷内部水分和挥发性成分快速逸出,有效成分损失增加。所以,较为适宜的空速为3.54~4.42s?1。 3.5白芷吸附干燥条件优化根据上述单因素实验结果,通过正交试验进一步优化白芷吸附干燥工艺条件,考虑药材市场上的标准,我们将厚度定为2~3mm,采用L9
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4)正交设计表安排实验,各因素与水平选取见表1。以欧前胡素和总香豆素含量为指标,正交实验方案及结果见表2。由表2中极差R分析结果可知,各个因素对干燥白芷中欧前胡素含量影响大小的顺序为:空速>相对湿度>温度,干燥介质空速对欧前胡素含量的影响最为显着;对干燥白芷中总香豆素含量影响大小的顺序为:温度>相对湿度>空速,干燥温度是影响总香豆素含量的主要因素;实验误差(D)对干燥白芷中欧前胡素和总香豆素含量的影响低于各个因素。由表2中各因素水平和均值可见,以干燥白芷中欧前胡素和总香豆素含量为指标,得到适宜干燥工艺条件均为A2B2C2,即:干燥温度35℃,干燥介质相对湿度为3%,干燥介质空速3.54s?1。在该条件下进行白芷干燥的验证实验,得到干燥白芷中欧前胡素含量为0.40%(该值低于图5中数据)、总香豆素含量为2.01%,该结果分别等于和大于9组正交实验中最大值。说明上述正交试验优化获得的白芷干燥最适宜工艺条件是合理的。此外,由图5可见,在与上述验证实验相同条件下,干燥白芷中欧前胡素含量为0.57%,高于验证实验所得干燥白芷中欧前胡素含量,这是由于两次实验所用新鲜白芷的存储时间不同所致。 4结论
(1)吸附干燥川白芷的适宜工艺条件为:温度35℃,干燥介质相对湿度为
