摘 要：对萃取中萃取剂毒性大等不足进行了实验探析，改变用碱水反萃取酸化提取的方法。实验现象明显，非常适用于课堂演示及学生实验。
关键词：碘的提取；实验改进；萃取剂
一、实验存在的问题
人教版《化学必修1》的实验1-4中采用溶剂萃取法，利用CCl4萃取碘的饱和水溶液中的碘单质，具体操作是：往分液漏斗中倒入10 mL碘的饱和水溶液，然后再注入4 mL四氯化碳，盖好玻璃塞，振荡，静置。
出现的现象：振荡前溶液分层，上层黄色，下层无色透明、油状；振荡后溶液分层，上层为无色，下层为紫红色。
现象解释及结论：四氯化碳能萃取碘水中的碘。
事实上，实验中用CCl4萃取碘水中的碘，得到碘的四氯化碳溶液，没有再进一步分离出碘单质，不能给学生完整展示物质的分离。同时，选用四氯化碳作为萃取剂也不够理想。四氯化碳作为有机萃取剂虽早在上个世纪20年代就进入人们的视野，但四氯化碳易挥发且有毒，室内四氯化碳的浓度在160 mg/m3～200 mg/m3就导致实验者中毒。另外，四氯化碳是消耗臭氧层的因素之一，其消耗臭氧的能力强过氟利昂。综合以上因素，笔者提出改进以便克服以上不足。
二、实验改进创新
1.萃取剂的改进
经查阅有关资料，选择二氯甲烷为萃取剂较为理想，二氯甲烷的优点：①低毒。二氯甲烷是甲烷氯化物中毒性最小的，其毒性仅为四氯化碳毒性的0.11%。如果发生严重的中毒危险时应立即脱离接触并移至新鲜空气处，一些中毒症状就得到缓解或消失，不会引起持久性的损害，工作场所最高容许浓度为1740 mg/m3；②二氯甲烷进入大气中会和氢氧自由基反应而发生分解，最终分解为二氧化碳和氯化氢，几乎不残留在大气中，且分解速率快；③沸点更低，更容易分离碘的二氯甲烷溶液而得到碘单质。
2.分离方法的改进
在现行中学化学实验室所具备的条件下，较为理想的是用碱水反萃取酸化提取的方法，该方法为了防止在氧化过程中出现过氧化现象，对溶液中所加入的硫酸提出严格控制，如浓度不宜过大，体积宜小。一旦硫酸浓度过大，稀释过程中也存在危险。
分层后，先打开上玻璃塞，再将下面的活塞拧开，使下层液体慢慢流下（二氯甲烷层），转移至直径为150 mm的培养皿中。再用电吹风机吹，加快培养皿中二氯甲烷挥发，按冷风―热风―冷风的顺序，得到紫黑色固体。
三、实验验证
1.实验目的
（1）证明二氯甲烷作为萃取剂能达到分离、纯化或富集的目的，同时与四氯化碳相比对人体伤害较低。
（2）改变碱水反萃取酸化提取法，使用电吹风加快气流、增大二氯甲烷溶液表面积等措施加快萃取剂挥发而使分离更容易。
2.实验仪器及试剂
仪器：分液漏斗、烧杯、铁架台（带铁圈）、量筒。
药品：碘的饱和水溶液、二氯甲烷、淀粉溶液。
3.实验效果
从表中的数据可以看出，用二氯甲烷代替CCl4效果基本一致，且保证了实验者的健康。
四、改进的意义
笔者认为改进后的实验有以下优点：
化难为易，操作更简单，现象明显，便于推广。经过多次实践证明：无论是教师演示实验还是学生实验，无一例外均成功。
改变实验条件不需采用NaOH强碱反萃取萃取剂的碘，节能减排，同时也能降低对实验者的危害。
五、知识拓展
苗钧魁用活性炭吸附法回收碘，经过原料液一系列处理后，活性炭的吸附率达到77.4%，碘的总回收率为73.4%.同时活性炭可以循环使用，化学药品的使用量也少，成本低，可以进一步推广。
参考文献：
[1]满旭，陈运秀.对高中化学实验使用有机萃取剂的建议[J].实验与创新思维，2008.
[2]苗钧魁，冷凯良，许洋，孙伟红.活性炭吸附法回收海带化工提碘废水中的碘[J].无机盐工业，2010.
